Chińska norma krajowa dotycząca oznaczania siarczków organicznych w suszonym czosnku

GB 8862–1988
Niniejsza norma ma zastosowanie do oznaczania lotnych związków siarkoorganicznych w produktach z czosnku suszonego (czosnek suszony w tabletkach, proszek czosnkowy, granulki czosnku).
Norma ta jest odpowiednikiem Międzynarodowej Organizacji Normalizacyjnej (ISO) 5567-1982 „Oznaczanie lotnych siarczków organicznych w odwodnionym czosnku”.
1 Podsumowanie metody
Po namoczeniu próbki w wodzie dodać etanol, oddestylować lotny związek siarkoorganiczny, miareczkować destylat w środowisku kwasu azotowego metodą miareczkowania srebrem i obliczyć zawartość lotnego związku siarkoorganicznego ze zużycia roztworu azotanu srebra.
2 Odczynniki
2,1 Kwas azotowy (ciężar właściwy 1,42)
2,2 Etanol 95 procent (V/V)
2.3 Parafina ciekła
2,4 Kwas azotowy 10 procent (V/V)
2,5 Wodorotlenek amonu 10 procent (V/V)
2.6 Metoda przygotowania i kalibracji 0.1000mol/L roztworu wzorcowego azotanu srebra powinna być zgodna z GB 601-1977 „Metoda przygotowania roztworów wzorcowych odczynników chemicznych”.
2.7 0.1000mol/L roztwór wzorcowy tiocyjanianu amonu, odważyć 8g tiocyjanianu amonu i rozpuścić go w 1L wody. Kalibracja odnosi się do metody kalibracji tiocyjanianem sodu opisanej w GB 601-1977 „Metody przygotowania roztworów wzorcowych odczynników chemicznych”.
2.8 Roztwór wskaźnikowy siarczanu amonowo-żelazowego, roztwór nasycony.
3 instrumenty
Podczas analizy, szczególnie w jednostce destylacyjnej, należy unikać kontaktu z wyrobami miedzianymi lub gumowymi, a jednostkę destylacyjną należy podłączyć do szlifowanego szkła.
3.1 Urządzenie do destylacji (patrz rysunek): kolba szlifowana z długą szyją o pojemności 250 ml, z możliwością połączenia z korkiem butelki i kolanem typu „gęsia szyja”. Połączenie pomiędzy kolanem typu „gęsia szyja” a skraplaczem z prostą rurką ma kształt kulisty lub standardowy, szlifowany otwór ze szkła.
3.2 250ml mielona kolba stożkowa, którą można podłączyć do chłodnicy zwrotnej w celu użycia.
3.3 Termostatyczny garnek do kąpieli wodnej, zdolny do kontrolowania temperatury w zakresie 37 ± 1 stopień.
Lejek szklany 3.4 G2 lub G3.
3.5 Pompa próżniowa lub pompa wodna.
Papierek do precyzyjnego testowania pH 3,6, zdolny do wskazywania pH=7 ± 0.1. Jednostka destylacji siarki z grupy allilowej.
4 kroki analizy
4.1 Wstępna obróbka próbki
Z suszonego czosnku uformuj jednolite granulki i pobierz próbki. Weź bezpośrednio suszony granulat czosnku i proszek czosnkowy.
4.2 Wielkość próbki
Zważ około 10g próbki z dokładnością do 0,01g.
4.3 Ustalenie
4.3.1 Moczenie
Umieścić odważoną próbkę w kolbie (3.1) i dodać 100 ml wody o temperaturze 40 stopni. Napełnij kolbę szlifowanym korkiem szklanym i zanurz w łaźni wodnej o stałej temperaturze (3.3) w temperaturze 37 ± 1 stopień przez 2 godziny.
4.3.2 Destylacja
Po dodaniu 20 ml etanolu (2.2) i 2 ml ciekłej parafiny (2.3) do kolby (3.1), szybko podłączyć kolbę do urządzenia destylacyjnego (patrz rysunek) i dodać 10 ml wodorotlenku amonu (2.5) do kolby stożkowej (3.2) ) w celu zanurzenia dolnego wylotu skraplacza w roztworze wodorotlenku amonu.
Ogrzać kolbę (3.1) i zatrzymać destylację po otrzymaniu 60 ml destylatu. Umyć chłodnicę wodą i zebrać roztwór płuczący do kolby stożkowej.
Podczas procesu destylacji należy tak regulować temperaturę, aby uniknąć przelewania się kropelek gazu i uzyskać odpowiednią szybkość destylacji.
4.3.3 Miareczkowanie
Zneutralizować destylat (A) w kolbie stożkowej kwasem azotowym (2.4) i zmierzyć go za pomocą papierka testowego do pomiaru pH (3.6), aby ustabilizować pH na poziomie 7 ± 0,1. Dokładnie dodać 20.00ml mianowanego roztworu azotanu srebra (2.6) do destylatu (A) i ogrzewać pod chłodnicą zwrotną w łaźni wodnej przez 1 godzinę. Ochłodzić destylat (A) do temperatury pokojowej, przesączyć za pomocą lejka szklanego, pompy próżniowej (3.4) lub pompy wodnej (3.5), przemyć osad 4 razy gorącą wodą i zebrać przesącz i roztwór płuczący (B). Dodać 5 ml kwasu azotowego (2.1) i kilka kropli roztworu wskaźnikowego siarczanu amonowo-żelazowego (2.8) do przesączu i roztworu płuczącego (B). Miareczkować za pomocą 0,1000mol/l mianowanego roztworu tiocyjanianu amonu (2.7), aż roztwór zmieni kolor na jasnobrązowo-czerwony i pozostanie przez 0,5 minuty.
5. Obliczanie wyników analizy
5.1 Metoda obliczeniowa
Zawartość lotnego siarczku organicznego w suszonym czosnku wyrażoną jako procent masowy siarczku grupy allilowej oblicza się według następującego wzoru: mCVCX100057,0) 20 (21 ×××−=
Gdzie: X -- procent lotnego związku siarki organicznej w suszonym czosnku, procent;
C1- stężenie mianowanego roztworu azotanu srebra (2,6), mol/L;
C2- stężenie roztworu wzorcowego tiocyjanianu amonu (2,7), mol/L;
V - objętość zużyta przez roztwór mianowany tiocyjanianu amonu, ml;
0.057- gramów piropropylowanej siarki [(CH2CH=CH2) 2S] równoważnej 1,00ml roztworu mianowanego azotanu srebra z C=1.{ {9}}mol/l;
M - Masa próbki, g.
Otrzymany wynik należy wyrazić z dokładnością do dwóch miejsc po przecinku.
5.2 Precyzja metody
W przypadku tego samego operatora różnica między dwoma kolejnymi wynikami nie powinna przekraczać 5 procent ich wartości średniej, w przeciwnym razie powtórzyć pomiar.
5.3 Raport eksperymentalny
Jako wynik oznaczenia należy przyjąć średnią arytmetyczną z dwóch oznaczeń.